前些時候有客戶疑問,為什么檢測數(shù)據(jù)時一次一個結果,不完全一致呢?并且舉例說一個人身高尺子量是175cm,那不應該今天和明天都是175嗎?其實不然,這只是厘米級的測量,假如確定到微米級別,這個人是多少多少微米,相信此人早上和晚上,甚至呼氣和吸氣深淺時,他都是不一樣的。
話歸正題,根本上是由于咱們工業(yè)粉體不是均一大小顆粒,粒度儀檢測的本身就是很微觀的粉體材料,這些粉體大多是不同等大小顆粒組成的,顆粒形狀有的也不規(guī)則。顆粒在粉體本身分布中也不是完全均勻的分布開來,比如表層和底層可能都不一致,所以測試結果不完全相同很多都是十分細節(jié)的問題,畢竟咱們研究的也是微觀世界,很多時候在合理范圍都沒問題。那可能有些研究或標準更細致,亦或者數(shù)據(jù)重復性和對比性考察時會有疑問,如何最大程度確定粒度結果呢?我下面整理了幾條建議和注意事項可以參考。
首先,刨除設備本身因素。檢查設備是否存在問題,比如光路偏移、檢測窗臟、探測器壞、設備老化等。確保設備本身正常,如果自己不能確定,可以聯(lián)系潤之售后確定。
然后,測試分析時如果樣品允許均采用自動化操作,避免人為因素影響。對于漂浮的樣品可以先期燒杯中加入分散劑制成懸浮液,或者高速攪拌轉速設置一致。超聲時間、攪拌和循環(huán)轉速等參數(shù)設置要一致,并且注意一些樣品要分散充分,沒充分分散的樣品也會影響到重復性(可以選擇統(tǒng)一延長超聲時間)。
最后,測試取樣前盡可能使樣品均勻分布,多點取樣,多次分析(三次即可)求得平均值(相當于三次實驗出一個平均結果為一個整體檢測實驗)。并且樣品量要采用定量分析,也就是每次加入樣品量一致。定量分析是要確保檢測濃度相同,不同濃度下,光的折射和反射等光學肯定也會有微弱差別,因為咱們本身討論的是極致細節(jié)問題,所以這點也需要考慮到。
如果這些因素都考慮到,對于設備粒徑檢測的重復性和對比性研究應該有幫助。本文是結合潤之Rise系列粒度儀總結出的經驗,不同廠家或有差異,但大同小異,歡迎補充交流探討。
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